動的粘弾性測定(Dynamic Mechanical Analysis: DMA)

物性評価法

執筆:佐藤貴風・古川英光(山形大学)

動的粘弾性測定は、変形させるときの力と変形から材料の持つ粘弾性を解析する測定法
私たちの研究では、あんこやクリームといった食品をスクリューで押し出して3D造形することに挑戦しています。このあんこやクリームはそのままにしておけば固まっていて流れませんが、変形によって流れるようになる食品です。これらの食品は、弾性も粘性も同時に測定されますし、それが円板を回転させる速さや、周期的に変える時の振幅や周波数で変化します。材料によっては、どんな変形速度の時に材料が弾性的な振る舞いから粘性的な振る舞いに変わるのを調べたりする必要があります。こうした学問はレオロジーと呼ばれ、動的粘弾性測定は、変形によって硬さややわらかさが変化するような材料を調べる方法の一つです。

 

測定できること

貯蔵弾性率 / 損失弾性率 / 損失正接 / 周波数依存性 / 温度依存性 / ガラス転移点



 

高分子測定の原理・技術

動的粘弾性測定について

粘弾性について
材料は「弾性」や「粘性」と呼ばれる性質を持っています。粘弾性体は、この2つの性質の中間的な性質を持つ材料や温度などの条件で弾性と粘性両方の性質を示す材料です。
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図1 回転式レオメーター
測定方法

動的粘弾性の測定方法には、ずり方向や伸張方向を含むいくつかのパターンがあり、試験片の形状や測定の目的に応じて選択されます。図1に図示している回転式レオメーターはずり方向での測定をします。
この装置の場合、材料を2つの円板の間に挟んで、一方の円板を一方向に回転させたり、回転方向を周期的に変えたりしたときに、もう一方の円板にどのような力が掛かるかを測定します。

動的粘弾性測定において正弦波ひずみγ=γ0 sin⁡ωtを与えた時、弾性体では変形に比例した応力を返すため入力ひずみと同様の正弦波応力応答を示します。粘性体は変形速度に比例した応力を返すため、π/2だけ位相がずれた応力応答を示します。これら2つの性質を合わせた粘弾性体では位相がδ (0<δ< π/2)だけずれる中間的な応力応答を示します。この応力応答と与えたひずみの関係を図2に示します。
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ここで粘弾性の応力応答式を整理すると、以下のようになります。
 
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第1項ではsin関数,第2項ではcos関数になっており、各項が材料における弾性項と粘性項を示していると考えることが出来ます。
各項の係数は、以下のように定義されています。
各弾性率から、弾性を基準とする粘性の割合を示す損失正接は以下のようになります。
 
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以上から、動的粘弾性測定時のひずみと応力の位相差から材料の粘弾性評価として粘性割合を評価することができます。

動的粘弾性測定では、損失正接などで物性を定量的に評価することが可能です。また動的粘弾性測定で、G"やtanδの温度依存性を見ることで、材料の物性が変化するガラス転移点などの情報も得ることができます。中でも、高分子鎖が無秩序に存在している領域が多い無定形高分子の動的粘弾性では、高周波数側と低温側、低周波数と高温側が同様の変化を取るとされています。1)

こうした現象から、材料の動的粘弾性における周波数を制御することで、分子の運動や分子鎖の状態変化を幅広く予測することが可能になります。  
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図2 正弦波ひずみを与えた際の各応力応答
 
 
参考文献
1)五十野善信、動的粘弾性とは何か、日本ゴム協会誌、第74巻第6号(2001)
 

 

分析例・プロトコール

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